固相萃取裝置的步驟以及技術關鍵

固相萃取是用固體吸附劑吸附液體樣品中的目標化合物，使其與樣品的基質和干擾化合物分離，然後用洗脫液洗脫或加熱解吸，達到分離富集目標化合物的目的。固相萃取（SPE）作為一種樣品預處理技術，已經在實驗室中得到廣泛應用。

固相萃取是一種柱色譜分離過程，在分離機理、固定相和溶劑的選擇上與高效液相色譜有許多相似之處。然而，固相萃取柱的填料粒徑（> 40！m）比HPLC填料（3~10！m）大。由於柱床較短且粒徑較大，SPE柱的效率遠低於HPLC柱。HPLC柱可以生產10，000多個塔板，而SPE柱可以獲得10~50個塔板。因此，SPE只能分離和保留性質差異很大的化合物。在這種情況下，典型的SPE分離不是在等度模式下進行的，而是在離度模式下進行的。這意味著透過階梯梯度，分析物要麼被固定相牢牢吸附，要麼不被保留。與HPLC的另一個區別是SPE柱是一次性的。

固相萃取裝置的特性決定了它的應用範圍。固相萃取技術主要用於處理樣品，分離效率較低。固相萃取的目的是：（1）去除樣品中的干擾物質；（2）富集痕量組分，提高分析靈敏度；（3）改變樣品溶劑以匹配分析方法；（4）原位衍生化；（5）將樣品脫鹽；（6）便於樣品的儲存和運輸。

以上幾點，以提純和富集為主。

SPE裝置利用固體吸附劑吸附液體樣品中的目標化合物，將其與樣品的基質和干擾化合物分離，然後用洗脫劑或加熱解吸達到分離富集目標化合物的目的（即樣品的分離、純化和富集）。目的是減少樣品基質的干擾，提高檢測靈敏度。應該是用於各種食品安全檢驗、農產品殘留監控、醫療衛生、環境保護、商品檢驗、自來水和化工生產實驗室。

固相萃取裝置

的主要特點：

1。整個固相萃取裝置由透明有機玻璃製成，具有很強的耐腐蝕性。

真空罐壁厚均勻，能承受- 0。096Mpa以上的高負壓，長期高壓使用不變形。

各處壓縮均勻，氣密性好，穩定性強。

提取速度一致性好，便於控制和調節。

多通道控制，接頭耐腐蝕。

產品內部測試架由聚四氟乙烯製成，具有很高的耐腐蝕性。

活化的目的是創造一個與樣品溶劑相容的環境，並去除色譜柱中的所有雜質。通常，需要兩種溶劑來完成上述任務，一種溶劑（初始溶劑）用於純化固定相，另一種溶劑（最終溶劑）用於建立合適的固定相環境，以便樣品分析物可以被正確保留。每種活化溶劑的量約為1-2ml/100mg固定相。最終溶劑不應比樣品溶劑更強。如果使用太強的溶劑，回收率會降低。通常，使用比樣品溶液更弱的溶劑沒有問題。值得注意的是，固定相不能在活化過程中和活化結束時被排空，因為這樣會導致填充床出現裂縫，從而獲得較低的回收率和重現性。

性，樣本沒有得到適當的淨化。如果在活化步驟中出現裂紋，則必須重複所有活化步驟。

2。載入樣品載入步驟是指將樣品加入到固相萃取柱中，並迫使樣品溶劑透過固定相的過程。此時，分析物和一批樣品干擾物仍留在固定相上。這一步的重點是保證目標樣品吸附在固定相上，所以如果採用手動上樣，上樣速度要儘可能的慢，避免漏樣。為了儲存分析

溶解樣品的溶劑很弱。如果溶劑太強，分析物將無法保留，因此回收率將非常低。這種現象叫做突破。儘可能使用弱樣品溶劑，可使溶質具有強保留或窄譜帶。只要沒有洩漏，允許較大的樣品裝載體積（0。5 1L）。有時，固體樣品用強溶劑提取，這種提取物不能直接裝載。因此，應使用弱溶劑稀釋提取物，以獲得適合裝載的總溶劑濃度。例如，土壤樣品用50%甲醇提取得到2ml提取液，用8ml水稀釋得到10%甲醇溶液，這樣就可以直接進樣到反相固相萃取柱中，不會發生洩漏。

3。保留洗脫的洗滌分析物後，通常需要洗脫固定相以洗去不需要的樣品成分，洗脫溶劑的洗脫強度略強於或等於上樣溶劑的洗脫強度。洗脫溶劑應儘可能弱，以洗去儘可能多的干擾成分，但不能強到足以洗脫任何分析物。溶劑的體積可以是0。5-0。8毫升/100毫克固定相。浸出時不宜用太強的溶劑，會洗掉殘留的強雜質。如果溶劑太弱，洗脫體積會增加。它可以變成強溶劑和弱溶劑的混合物；但是混合或使用的溶劑是互溶的。

4。洗脫洗脫洗脫後，分析物從固定相上洗脫下來，洗脫溶劑的用量一般為0。5-0。8ml/100mg固定相。然而，應該仔細選擇溶劑。如果溶劑太強，一些保留性更強的不必要成分會被洗出。溶劑太弱。你需要更多的洗脫液來洗出。