液相色譜避“坑”秘籍

六月已至，夏天又來了，這個季節可以吃西瓜，吹空調，喝扎啤，擼肉串，夏天真美好，BUT，小夥伴們有沒有發現夏季是液相色譜儀問題頻發的季節，跟小析姐一起看看有哪些“雷”和“坑”我們需要注意的

01躲“坑” 秘籍：避雷避雨

這是一個不是問題的問題，不小心踩雷的話，後果有點小嚴重。夏季雷雨多發，雷電是大氣層中一部分帶電雲層與另一部分帶異種電荷的雲層或與大地之間迅猛的放電過程。對我們的生活和生產有較大影響的主要是近地面的雲團對地的放電過程。雷電的主要形式有：直擊雷、感應雷、球雷、雷電波侵入等。

雷電的預防措施

雷電的預防應做到以上幾點，其中接地也是實驗室一直強調的問題，工程師在儀器安裝前會先測量實驗室供電電壓，良好的接地可以更好的保持儀器的工作狀態。

雷雨天必要時，要關閉儀器電源、UPS、實驗室配電總開關等。

看過了避雷，避雨又是什麼情況？

實驗室通風罩一般是醬紫的

還有金屬的，不管是何種形式的，

暴雨來臨時要注意，雨水沿著通風管道倒灌的風險

，真實案例，血的教訓，某客戶在大雨來臨時“泡”了一臺很有“氣質”的氣質（GCMSMS），so維修費也是槓槓的有“氣質”。所以小夥伴們一定要在雷雨天多多關注實驗室儀器，做好避雷&避雨的防範措施。

02躲“坑” 秘籍：防漏

在液相色譜使用過程中，堵和漏是最常見的問題

，這些問題大多數是因為操作不當或是不夠重視造成的。

漏液問題是比較容易發現和解決的。

漏液的原因概況一下：

1、接頭處沒有

擰緊

。

2、連線處易損

耗材變形或老化

，為了避免不必要的麻煩，耗材需要及時更換，以免發生管線漏液或崩開亦或是peek頭斷在柱子裡等情況。

3、配件

磨損嚴重造成漏液

，如柱塞密封，進樣閥轉子密封等。

03躲“坑” 秘籍：防堵

堵和漏是一對孿生姐妹，經常相伴出現，說完漏液我們再看看堵的問題。

1、避免長菌

在夏季很容易滋生微生物或藻類，長期這麼使用，溶劑過濾頭、管路、脫氣機、比例閥、色譜柱等容易損壞，不僅維修費用高，還耽誤實驗進度。小長假儀器長期不使用時，

需要把使用水相的管路用有機相置換，防止長菌

。

2、正確使用流動相

流動相要臨用現配，貼好標籤，寫明有效期，配置日期等

。

使用色譜級試劑，儘量使用0。2μm濾膜過濾含鹽流動相，使用0。45μm濾膜過濾有機相，注意溶劑與濾膜的相容性。

進行梯度實驗時要注意梯度變化過程中流動相的互溶性，不能互溶的溶劑不可以直接切換，使用異丙醇作為過渡溶劑切換。

使用緩衝鹽的流動相時

注意過渡，不要直接使用高有機相沖

，避免鹽析，並注意清洗泵柱塞杆。

對於等度純鹽相實驗如Ch。P中磷酸肌酸鈉專案，建議小哥哥小小姐姐們可以將配置好的流動相在冰箱中冷藏，半天后更換放置至室溫的新的流動相。其他等度條件水相與有機相預混後上機，不要用泵比例閥線上混合。

3、乙腈的正確使用

乙腈可以聚合，在常溫光照的條件下就可以緩慢的聚合

，這種聚合體會逐漸沉積在入口單向閥的寶石球上面，從而影響泵的精度，所以在使用乙腈的時候要注意：

○ 乙腈儘量現用現倒，勤換新。

○ 最好用棕色的瓶子裝乙腈，避免陽光直射。

○ 保持乙腈清潔，塵埃或者其他雜質可能成為聚合物形成的“凝結核”。

○ 如果閥已經被乙腈聚合物給粘住了，可以用熱水-異丙醇沖洗管路，或者超聲處理，可以溶解聚合物。

4、樣品前處理

樣品基質比較複雜的情況下，樣品的淨化過濾就更重要了，樣品處理不好，

容易堵進樣口及色譜柱。樣品要過濾後上機

。

5、其它堵的現象

○ 在液相系統中經常堵的位置有溶劑吸濾頭，它堵了管路中會有很多氣泡，根據吸濾頭材質選擇合適的清潔方式，必要時更換新的。

○ 單向閥芯此處堵了會導致泵壓力不穩，有氣泡，嚴重時泵不過液，清洗不能排除故障時，更換新的配件。

○ 自動進樣器針座，此處堵了會造成進樣口漏液，反衝不能解決故障時，更換針座密封，若是進樣隔墊堵塞進樣針可用打火機加熱灼燒，樣品堵塞衝不開時更換新的進樣針。

○ 色譜柱柱壓升高反衝不能解決時，更換新柱子。

○ 流通池體積比較小，如堵塞後不能衝開，更換新的配件。

04躲“坑” 秘籍：選擇合適的耗材

進樣瓶及蓋墊選擇不合適，可能對實驗結果造成影響，更嚴重的會對儀器造成損毀

，如下圖中因為進樣瓶蓋選擇不正確，導致進樣針扎彎。

05躲“坑” 秘籍：溶劑防揮發

夏季氣溫高，大部分溶劑的揮發加劇，別小看溶劑揮發，有沒有覺得RSD比之前要大？尤其是不蓋蓋的小夥伴們，

不僅實驗結果偏差較大，室內揮發的溶劑對我們的身體也有很大危害

。某條件下溶劑瓶全敞口測試對比結果如下：