廣州荔米：色譜進樣針重要性及使用維護

色譜進樣針雖小但卻不可或缺，進樣針是連線樣品和分析儀器的渠道，有了進樣針，樣品才能進入色譜柱，經檢測器，進行連續譜圖分析，所以，進樣針的維護和清洗是分析人員日常需要關注的重點，否則不僅會影響工作效率，還會對儀器產生傷害，今天，給大家整理一下關於進樣針的小知識。

一。進樣針的分類

按照進樣針針頭的外觀，可分為圓椎形針頭進樣針、斜面針頭進樣針、平頭進樣針。圓椎型針頭，用於隔墊進樣，可減小對隔墊的損壞，經受多次進樣，主要用於自動進樣器上；斜面針頭，可用在進樣隔墊上，易於進樣操作，其中26s–22的針頭是適宜使用在氣相色譜中進樣隔墊上；平頭進樣針，主要用於液相色譜儀的進樣閥和樣品吸量管上。

二。按照進樣方式可分為自動進樣針和手動進樣針。

按照進樣針在氣相色譜儀、液相色譜儀液體中不同的分析要求，可分為氣相進樣針和液相進樣針。氣相色譜進樣針一般要求的進樣偏少一些，常見的進樣量為0。2-1ul，因此對應選擇的進樣針一般為10-25ul。所選用的針頭為針頭錐型，方便進樣操作；相比較而言，液相色譜進樣量普遍偏大些，常見的進樣量為0。5-20ul，所以相對針的容積也大些，一般用25-100UL的，並且針尖的平的，以防劃傷定子。

在色譜分析中，常用進樣針為微量進樣針，特別適宜作氣相色譜儀、液相色譜儀液體進行分析。其總容量誤差±5%。氣密效能承受0。2mpa。分為無存液進樣器與有存液進樣器兩種。無存液微量進樣器規格範圍為0。5μL-5μL，有存液微量進樣器規格範圍為10μL-100μL。微量進樣針是一種必不可少的精密器械。

三。進樣器的使用

（1）在使用前檢查進樣器，檢查針筒是否有裂縫及針尖是否是毛口。

（2）排除進樣器中殘留的樣品，用溶劑洗滌進樣器5~20次，並棄去前2~3次的廢液。

（3）排除進樣器中的氣泡，把針頭浸沒於溶劑中，反覆的抽排樣品。當排除樣品時，進樣器中的氣泡能隨著管的垂直變化而改變。

（4）使用進樣器時，先將進樣器吸滿液體，再排除液體至所需進樣的體積。

四。進樣器的清洗

（1）通常所用的清洗試劑是根據汙染物選擇的，一般甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮是常用的。清洗時不能堵塞針頭，抽出柱塞，用另一個進樣器把清洗溶劑注入，再插入柱塞柔和的把溶劑從針中推出。

（2）消毒模式：用高壓滅菌器消毒時必須把柱塞抽出。用環氧乙烷（ethylene oxide）。

（3）不能把整個的進樣器都浸泡在溶劑中，這樣容易破壞進樣器上鍵合部分的粘著性。清洗外部時用綿紙或薄紙。

五。柱賽的維護

（1）不能用力壓柱塞。

（2）當針頭被堵時，不能用力壓迫柱塞，因為高壓能使得柱筒破裂。

（3）標準進樣器的柱塞時不能相互調換的，每個柱塞都適合相應的進樣器上的附著層。

（4）當進樣器乾的時候儘量不要抽壓柱塞。

（5）清洗柱塞的時候用無毛刺的綿紙，不要彎折。

六。針的維護

（1）中等到高粘性的樣品在使用之前應該稀釋或選擇大的內徑的進樣針。

（2）清洗針頭時應使用清洗工具，如通管絲或管心針、鑷子，表面活性物質用以清洗針壁。

（3）熱清洗，熱清洗用以清除針上的有機殘留物，特別是對痕量分析、高沸點和粘性物質。熱清洗幾分鐘後，可再使用針頭清洗工具。

七。進樣針的清洗

1。可以用有機溶劑來清洗進樣針的內壁，在進行清洗時請注意檢查進樣針推杆是否可以平滑地移動；

2。如果在進樣針推杆不以平滑的移動，則可以將推杆取出。推薦使用蘸過有機溶劑的軟布將其擦乾淨。

3。重複使用有機溶劑抽吸，如果在幾次抽吸之後對進樣針推杆的阻力很快的增加了，說明仍然有一些小的汙物存在，發生這種情況後需重複進行清洗過程。

4。如果進樣針推杆可以流暢的平穩的移動，檢查針頭是否堵塞。用有機溶劑重複沖洗針頭，檢查樣品被推出針頭的形態。

5。如果進樣針正常的話樣品將會以一條直線流出，如果針頭有堵塞的話樣品將會從一個方向或一個角度以細霧的形態噴出。即使有時溶劑以直線流出，也要小心檢檢視流出的情況要好於正常情況（和一個新的未堵塞的進樣針比較一下流出情況即可）。

6。針頭中的堵塞會破壞分析的重現性， 由於這個原因針頭的維護是很必要的。用例如金屬絲的東西除去針頭中的堵塞物。 只有在樣品正常流出的情況下才可以使用針頭。使用吸液器吸液或者注射器清潔器也可以有效地除去針管內的汙染物。

八。進樣針的使用注意事項

手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡（吸樣時要慢、快速排出再慢吸，反覆幾次，10 μl注射器金屬針頭部分體積0。6μl，有氣泡也看不到，多吸1-2μl把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針杆排除氣泡，（指10μl注射器，帶芯子注射器平感覺）進樣速度要快（但不易特快），每次進樣保持相同速度，針尖到汽化室中部開始注射樣品。

怎樣防止進樣針變彎

很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器杆弄彎，原因是：

1。進樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時矽膠密封墊膨脹後會更緊，這時注射器很難扎進去。

2。位置找不好針紮在進樣口金屬部位。

3。注射器杆彎是進樣時用力太猛，進口色譜帶一個進樣器架，用進樣器架進樣就不會把注射器杆弄彎。

4。因為注射器內壁有汙染，注射時將針杆推彎。注射器用一段時間就會發現針管內靠近頂部有一小段黑的東西，這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針杆拔出，注入一點水，將針杆插到有汙染的位置反覆推拉，一次不行再注入水直到將汙染物弄掉，這時你會看到注射器內的水變的渾濁，將針杆拔出用濾紙擦一下，再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時，進完樣要及時用溶劑洗注射器。

5。進樣時一定要穩重，急於求快會把注射器弄彎的，只要你進樣熟練了自然就快了。

九。進樣針使用小技巧

1。扎針時感覺進樣墊較緊， 則注樣後拔針可快；若扎針時感覺進樣墊較松， 則注樣後拔針可慢點；一般教學時要求三快；但熟練後自己掌握。

2。馬上拔出。進樣量要少，可以保證峰形好看些。注意進樣器中不要留有氣泡，慢吸，快打，將氣泡排出；

3。進樣前多抽吸幾次排盡氣泡，進樣時快進快出，針扎進去的位置去的位置儘量固定，至於進樣後按start時間，不需要特別快，只要保證你每次扎完按start的時間間隔一致就可以；

4。動作要乾淨利落，不能遲疑停頓。進樣時快進快出，保證你每次扎完後立即按start啟動資料採集，這樣可以保證保留時間的儘可能一致；

5。兩者都可以，只是同一批次需要採用同一種方式儘可能的保證進樣均衡。有一種說法認為進樣後即刻拔出來可以起到一種類似攪拌的作用，在進樣器內使樣品汽化更均勻，可以降低分流歧視效應；

6。一般是要立刻拔出，有種說法是針扎入進樣墊時會降低密封性引入一些空氣雜質，根據分析樣品的不同，進樣慢還會造成拖尾，另外同一批樣品由同一個人來進以保證進樣的重現性，不同的人進樣誤差會差別很大，據agilent工程師說，能保證5%以內的誤差率就算是比較好的了，原裝的進樣針非常貴，要小心。

7。待測液應裝在密封進樣瓶中（有些需要避光儲存），以免溶劑揮發導致兩次進樣間溶液濃度變化。

8。進樣前，要用溶劑洗進樣針三次左右，保證沒有上次進樣殘留。用待測液洗滌進樣針三次左右，保證進樣濃度和待測液濃度一致。

9。注意趕走進樣針中的氣泡，以免實際進樣量和標示值有偏差。進樣手法要一致，速度要快。橡皮圈要勤檢查，以免老化。進針時要對準進樣器的孔中心，避免在進針過程中碰到進樣器的導管；進針快、進樣快、拔針快；

十。進樣針變澀處理方法

1。多數人建議甲醇沖洗，超聲20分鐘，再用純甲醇超聲試試，一般建議你用完之後用甲醇水清新，然後再用純甲醇洗，那樣針一般不會澀了，我曾經用肥皂水洗過裡面的那層油狀物。

2。還可用5%稀硝酸洗的，因為樣品有的時候不是純甲醇溶解，是用甲醇和水，這樣的話進樣針上的鐵的部分就生鏽，用稀硝酸洗的話可以洗掉鐵鏽。

廣州荔米