成分定性定量分析有哪些測試方法？

在科研工作中，

成分分析技術

主要用於對未知物、未知成分等進行分析，可快速確定樣品的各種組成成分。然而，在面對現已開發的各類分析技術時，許多小夥伴因不瞭解其測試特點和可測定樣品型別，難以選擇合適的測試技術去對自己的樣品進行

準確的測試

。為此，我們在本文中從體相成分測試的角度出發，為大家介紹了最常用的四種測試方法的基本原理、測試物件和技術特點，希望為大家的科研提供一點幫助。

1

電感耦合等離子發射光譜儀（ICP-OES）

電感耦合等離子發射光譜儀

ICP-OES和ICP-MS是現代物理與化學領域內使用的一種極為重要的分析工具，在測定樣品中痕量、微量和常量元素上發揮著重要作用。由於兩種技術具有一定的相似性，因此把兩者放在一起進行介紹和對比，以便大家更好地理解兩種技術的原理、特點和用途。

電感耦合等離子發射光譜儀

（ICP-OES）

：一種將ICP技術

（

形成的分析儀器。樣品在電感耦合等離子體通道中被蒸發吸收能量，解離的各待測元素原子從激發態回到基態時發射出光譜，不同的元素有特定能量的特徵譜線，利用原子發射光譜檢測元素特徵譜線可對

ICP-OES

。

）

/電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）

一種將ICP技術

/

形成的分析儀器。樣品在電感耦合等離子體通道中被蒸發、原子化和電離，離子在加速電壓作用下，經取樣錐和分離錐，被加速、聚焦後進入質譜儀，不同質荷比離子選擇性地透過四級質量分析器，用離子檢測器檢測，進而實現

/

。

電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）

電感耦合等離子體質譜儀（

ICP-MS

）

。適合分析的材料型別有：金屬、化學品、藥品、石油、陶瓷、食品、電池材料、電子材料、環境樣品等，幾乎涵蓋了各個領域。

1.1 工作原理

ICP-OES

ICP-OES

和原子發射光譜結合

樣品進行定性和定量分析

ICP-MS

：

（1）關於樣品中的總固體溶液度（TDS）：一般來說，ICP-OES可分析10％TDS的溶液，甚至可以高至30％的鹽溶液。在短時期內ICP-MS可分析0。5％的溶液，但在大多數情況下采用不大於0。2％TDS的溶液為佳。

（2）關於線性動態範圍（LDR）：ICP-OES具有105以上的LDR且抗鹽能力強，可進行痕量及主要元素的測定，ICP-OES可測定的濃度高達百分含量，因此，

和質譜結合

。ICP-MS具有超過105以上的LDR，各種方法可使其LDR開展至108。但不管如何，對ICP-MS來說：高基體濃度會使分析出現問題，而這些問題的最好解決方案是稀釋。

元素的定性和定量分析

。所以，在對樣品進行測試前，一般要先對樣品的含量進行粗略估計，進而選擇合適的測試儀器。

（3）關於溶液中的元素濃度：在大多數科研小夥伴的測試工作中，可能更多以元素含量作為測試標準，

1.2 測試物件

可對大多數的金屬元素和部分非金屬元素進行多元素分析，不適用於測試C、H、

可對大多數的金屬元素和部分非金屬元素進行多元素分析，不適用於測試

C

、

H

、

O

O

元素

。

元素

但是要注意的是，無論是I

CP-OES

XRD是利用X射線在晶體物質中的

還是I

進行物質結構分析的技術。每一種結晶物質都有其特定的結構引數，包括點陣型別、晶面間距等引數，結構引數不同則X射線衍射譜圖各不相同，所以透過測定衍射圖譜中的衍射角位置（峰位）可以進行化合物的

CP-MS

，測定譜線的積分強度（峰強度）可以進行

，上機樣品均需為不含有機物的弱酸性或者中性澄清水溶液，所以粉末、塊體、有機物、生物組織等樣品均需消解定容後才可進行測試。

。

1.3 技術特點比較

ICP-OES和ICP-MS的技術特點比較一覽

ICP-OES可以很好地滿足實驗室主、次、痕量元素常規分析的需要

ICP-OES

。在樣品測試形態上，一般為乾燥的粉末，塊體或者薄膜結構。

可以很好地滿足實驗室主、次、痕量元素常規分析的需要

常規測試中，XRD更多地被用於對材料進行物相定性分析，而對於物相結構的定量分析而言，XRD一般只能檢測樣品含量在1%以上的物相，準確度一般為1%的數量級。

需要注意的是，XRD不能透過直接測量衍射峰的面積來求物相的含量。因為對於XRD圖譜而言，其測定的衍射強度是經過試樣吸收之後表現出來的，這意味著衍射強度還與吸收係數有關，而吸收係數又依賴於相濃度。所以要測某個物相的含量，首先必須明確衍射強度、物相含量和吸收係數之間的關係。

常規定量分析方法有：外標法、內標法、K值法、直接對比法、絕熱法等。

因此，ICP-MS應用的主要領域在痕量/超痕量分析

因此，

一般不用XRD來分析體相元素含量，通常是用它來分析不同結構的含量。與其他技術相比，XRD可以用來區分具有相同元素但不同物相的物質，如銳鈦礦TiO

2

和金紅石TiO

2

。

ICP-MS

應用的主要領域在痕量

/

在高溫的條件下，樣品中C、H、N、S/O元素經過催化氧化、裂解、還原後，生成氮氣及二氧化硫或一氧化碳等（CO

2

、H

2

O、N

2

、SO

2

或CO），然後經吸附分離—熱導差檢法依次測定各組分的含量，計算得出各元素在樣品中的質量百分比。

超痕量分析

如果

如果

，例如有機化合物純度鑑定、環境樣品中總碳/總氮含量測定等。

需要注意的是，測試EA的樣品應該滿足以下要求：

（1）樣品為不含吸附水分的均勻固體微粒或液體；

（2）揮發性樣品需用低熔點合金容器密封稱量；

（3）腐蝕性液體需用低熔點玻璃毛細管密封稱量，氧化時應有防爆措施；

（4）禁止分析酸/鹼性溶液、爆炸物等烈性化學品；

（5）含氟、磷酸鹽或含重金屬的樣品可能會對分析結果或儀器零件的壽命產生影響，一般不建議利用EA分析。

每個樣品

（1）EA的測量範圍寬、抗干擾能力強、功能齊全、操作簡單、分析結果快速準確；

（2）EA分為CHNS模式和O模式，O含量一般需要單獨測試；

（3）EA的最高加熱溫度為1250℃，所以

每個樣品

，如果無機樣品在該溫度下能夠發生分解也可進行測試；

（4）固體樣品不少於5mg，低含量樣品不少於10mg；液體不少於2ml，且需註明水含量。

測試狗成分分析

www。ceshigo。com/sycs-1-3。html