透過衍射花樣看物體本質——X射線衍射儀(XRD)應用介紹

一、X射線衍射儀簡介

X射線衍射技術是利用X射線在晶體、非晶體中衍射與散射效應，進行物相的定性和定量分析、結構型別和不完整性分析的技術；是對物質和材料的組成和原子級結構進行研究和鑑定的基本手段。X射線衍射技術以其無損、無汙染、快捷、測量精度高、能得到有關晶體完整性的大量資訊等優點，廣泛應用於冶金，石油，化工，科研，航空航天，教學，材料生產等領域。

二、原理

X射線的波長和晶體內部原子面之間的間距相近，大約在10-8～10-10cm之間，因此晶體可以作為X射線的空間衍射光柵，即一束X射線照射到物體上時，受到物體中原子的散射，每個原子都產生散射波，這些波互相干涉，結果就產生衍射。

衍射波疊加的結果使射線的強度在某些方向上加強，在其他方向上減弱。分析衍射結果，便可獲得晶體結構。W。H。Bragg，W。L。Bragg在此基礎上提出了作為晶體衍射基礎的布拉格方程：2dsinθ=nλ。

對於晶體材料，當待測晶體與入射束呈不同角度時，那些滿足布拉格衍射的晶面就會被檢測出來，體現在XRD圖譜上就是具有不同的衍射強度的衍射峰。對於非晶體材料，由於其結構不存在晶體結構中原子排列的長程有序，只是在幾個原子範圍內存在著短程有序，故非晶體材料的XRD圖譜為一些漫散射饅頭峰。

三、應用

<1.物相鑑定>

物相鑑定是指確定材料由哪些相組成和確定各組成相的含量，主要包括定性相分析和定量相分析。每種晶體由於其獨特的結構都具有與之相對應的X射線衍射特徵譜，這是X射線衍射物相分析的依據。

將待測樣品的衍射圖譜和各種已知單相標準物質的衍射圖譜對比，從而確定物質的相組成。確定相組成後，根據各相衍射峰的強度正比於該組分含量（需要做吸收校正者除外），就可對各種組分進行定量分析。

<2.點陣引數的測定>

點陣引數是物質的基本結構引數，任何一種晶體物質在一定狀態下都有一定的點陣引數。

測定點陣引數在研究固態相變、確定固溶體型別、測定固溶體溶解度曲線、測定熱膨脹係數等方面都得到了應用。

點陣引數的測定是透過X射線衍射線位置的測定而獲得的，透過測定衍射花樣中每一條衍射線的位置均可得出一個點陣常數值。

<3. 奈米材料粒徑的表徵>

奈米材料的顆粒度與其效能密切相關。

奈米材料由於顆粒細小，極易形成團粒，採用通常的粒度分析儀往往會給出錯誤的資料。採用X射線衍射線線寬法（謝樂法）可以測定奈米粒子的平均粒徑。

謝樂微晶尺度計算公式為：

其中K為Scherrer常數、D為晶粒垂直於晶面方向的平均厚度、B為實測樣品衍射峰半高寬度或者積分寬度、θ為布拉格角、為X射線波長，一般為1。54056 Å，測定過程中選取多條低角度（2θ≤50°）X射線衍射線計算奈米粒子的平均粒徑。

四、測試案例

<案例一>

送檢樣品為電極類粉末樣品，送檢方要求進行物相鑑定。

本試驗使用裝置為荷蘭馬爾文帕納科X‘Pert Pro。

試驗引數：

管電壓40kV

管電流20mA

Cu靶

衍射寬度DS=SS=1°

RS=0。3mm

掃描速度2。000 （d•min-1）

掃描範圍10°～80°

測試譜圖：

*測試結果：樣品的主要成分為氫氧化鎳。

<案例二>

透過與石棉類標準衍射卡片（PDF卡片）進行比對，鑑定是否含石棉類禁用物質。例如客戶測試樣品為PE泡棉，測試結果鑑定為石棉及其衍生礦物陰性。